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殘留氣體分析儀
2023-10-17 13:53:18

殘留氣體分析儀

殘留氣體分析儀(RGA)是一種小型且通常堅(jiān)固的質(zhì)譜儀,通常使用四極桿技術(shù)設(shè)計(jì),用于真空系統(tǒng)中的過(guò)程控制和污染監(jiān)測(cè)。四極桿由四個(gè)平行的金屬棒組成。每個(gè)相對(duì)的桿對(duì)電連接在一起,并且在一對(duì)桿和另一對(duì)桿之間施加射頻(RF)電壓。然后將直流電壓疊加在RF電壓上。離子沿著桿之間的四極桿向下移動(dòng)。對(duì)于給定的電壓比,只有具有特定質(zhì)荷比的離子才能到達(dá)檢測(cè)器:其他離子的軌跡不穩(wěn)定,并且會(huì)與棒碰撞。這允許離子的選擇與特定的M / Z,從而可以研究許多生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)(表面化學(xué)計(jì)量,粘附,摻入,解吸,交換,分離)。  

殘留氣體分析儀(RGA)是測(cè)量存在的氣體的化學(xué)組成的光譜儀在低壓環(huán)境中。殘留氣體分析儀實(shí)際上將氣體中的各個(gè)成分電離以產(chǎn)生離

子,然后檢測(cè)并確定質(zhì)荷比。此過(guò)程在真空中效果更好,由于低壓,質(zhì)量更易于監(jiān)控,雜質(zhì)和不一致性也更易于檢測(cè)。設(shè)定諸如此類(lèi)的離子可以在離子束加速器和電子/離子掃描顯微鏡中找到。

RGA的重要性:(1)它可以分析各種氣相反應(yīng);(2)可以監(jiān)視變化發(fā)生在任何氣體環(huán)境中;(3)檢查真空泄漏;(4)檢查質(zhì)量流量控制器等。這些類(lèi)型的信息可能很難通過(guò)其他方法確定,但是可以使用附加到低端的RGA輕松找到壓力環(huán)境或腔室。

RGA的操作:RGA有五個(gè)主要組成部分:(1)電離器;(2)靜電透鏡;(3)質(zhì)量分析儀和過(guò)濾器;(4)離子檢測(cè)器;(5)質(zhì)譜。

1.電離器:

在電離器中,中性氣體原子或分子被轉(zhuǎn)換成正離子。電離器包括以下部分:

(a)兩個(gè)產(chǎn)生電子的燈絲;(b)靜電絲網(wǎng)設(shè)置恒定的靜電勢(shì)在電離區(qū)域內(nèi);(c)絕緣。

還有法拉第杯“籃子”圍繞整個(gè)裝配體,以保持外部靜電勢(shì)影響電離器。兩條燈絲,通常為-70V的Thoria涂層銥金屬通過(guò)的電流通過(guò)能量為70ev的“熱電子發(fā)射”和幾毫安的電流發(fā)射電子。這些然后,由于細(xì)絲之間施加的電壓差,電子朝著絲網(wǎng)加速和金屬絲網(wǎng)。被加速的電子然后與網(wǎng)格中的中性氣體原子或分子碰撞并電離它。當(dāng)電子與原子或分子M碰撞時(shí),它可能不會(huì)被電離(彈性碰撞)或被電離(非彈性碰撞),例如:e- + M?2e- + M +。此電離反應(yīng)需要大量能量(分子M)的“電離勢(shì)”和能量必須由電子提供。

                                                                 表一

表一給出了能量將各種分子離子化為特定離子所必需。也可以發(fā)生其他類(lèi)型的電離反應(yīng)。對(duì)于例如,可能發(fā)生稱為解離電離的過(guò)程。這種反應(yīng)的化學(xué)方程式看起來(lái)類(lèi)似于:e- + MX?2e- + M + + X(或)2e- + M + X +。顯然,事情會(huì)很快變得復(fù)雜。確實(shí),電子與氮分子(N2)碰撞可能產(chǎn)生十幾種可能的結(jié)果!我們只測(cè)兩個(gè)使用RGA:N2 +和N +的形成。稱為“橫截面”的概念用于描述電子與原子或原子碰撞或發(fā)生反應(yīng)的概率。分子。

這個(gè)想法的最簡(jiǎn)單形式是相對(duì)簡(jiǎn)單的:電子必須與分子碰撞才能引發(fā)原子能。反應(yīng)。由于電子的運(yùn)動(dòng)速度至少比分子快100倍,因此我們通??梢詫⑦@些分子視為站著不動(dòng) 如果分子具有較大的半徑(因此具有較大的橫截面),則發(fā)生與之碰撞的電子也相對(duì)較大。這些橫截面通常根據(jù)電離來(lái)測(cè)量電子的能量。

在下表中,給出了某些元素的電離勢(shì);所有橫截面或電離勢(shì)最大值通常接近70 eV至200 eV。這就是為什么我們使用約70eV的電子來(lái)使分子電離在RGA中。在該能量下,電離過(guò)程相對(duì)有效。另請(qǐng)注意,成形截面CF 3+ 比形成其他離子(如CF + 或C +)大得多。因此,我們期望離子發(fā)生器看到CF 4的信號(hào)比CF 3+ 跟CF + 或C + 以及CF 3+ 信號(hào)都來(lái)得大。

     

RGA具有類(lèi)似的表格信息,說(shuō)明各種氣體產(chǎn)生的離子。RGA也經(jīng)常出現(xiàn)帶有“相對(duì)電離敏感性”表,該表描述了給定分子產(chǎn)生的離子數(shù)與相等數(shù)量的氮分子相比 例如:氬產(chǎn)生的離子是氮的1.2倍和氦只有0.14。因此,在給定壓力下,人們應(yīng)該期望氦發(fā)出的信號(hào)比來(lái)自氦的信號(hào)要小。

2.靜電透鏡組件

靜電透鏡組件通過(guò)一系列靜電“透鏡”聚焦并加速正離子進(jìn)入能量約為10-20eV的光束電離器絲網(wǎng)通常通過(guò)電離器電源設(shè)置為高于地面10到20V。將此設(shè)置為高于地面的電勢(shì)可確保所有產(chǎn)生的離子具有10-20 eV的顯著勢(shì)能{PE = KE =qx(V ion_region – V mass_filter)}。質(zhì)量過(guò)濾器區(qū)域通常保持在地電位。

因此,在離子區(qū)籃中產(chǎn)生的具有約10-20eV能量的正離子將加速進(jìn)入離子阱。接地的質(zhì)量過(guò)濾器區(qū)域,只需設(shè)置以下參數(shù)即可以合理定義的速度(和KE)穿過(guò)該區(qū)域電離器絲網(wǎng)上的電位。每個(gè)鏡頭都是一個(gè)簡(jiǎn)單的圓盤(pán),中間有一個(gè)孔(甜甜圈結(jié)構(gòu))。當(dāng)一個(gè)電勢(shì)(相對(duì)于電離區(qū)域的負(fù)電勢(shì))施加在這樣的環(huán)形結(jié)構(gòu)上,電場(chǎng)形成的離子可以加速離子通過(guò)離子束并將離子推向甜甜圈孔的中心。負(fù)面的放置在連續(xù)透鏡上的電勢(shì)會(huì)產(chǎn)生電勢(shì)梯度,從而決定效率以及離子被加速進(jìn)入質(zhì)量過(guò)濾器的束質(zhì)量。最靠近離子發(fā)生器絲網(wǎng)的透鏡通常稱為“提取器”透鏡。一些RGA僅具有提取器鏡片。其他人有一個(gè)以上的透鏡,用于聚焦離子束并將其引導(dǎo)到質(zhì)量過(guò)濾器中。

3.質(zhì)量過(guò)濾(四極桿):

然后,通過(guò)采用質(zhì)量分析器中的電場(chǎng)和/或磁場(chǎng)。該單元充當(dāng)過(guò)濾器。它很好地通過(guò)了離子用戶選擇質(zhì)荷比(M / e),所有其他離子都會(huì)偏轉(zhuǎn)到一邊,中和并變得不可檢測(cè)。四極質(zhì)量過(guò)濾器由4個(gè)(“四極”)受電偏壓的桿(極)組成。不需要磁場(chǎng)過(guò)濾掉不同質(zhì)量的離子。這些精心放置的桿,當(dāng)同時(shí)偏置-直流和射頻時(shí)電壓會(huì)在中心產(chǎn)生雙曲線構(gòu)造的電場(chǎng),從而將M / e的范圍限制在很小的范圍內(nèi)(質(zhì)荷比)到中心區(qū)域。所有其他M / e離子都被加速到它們所在的棒中被中和并變得不可檢測(cè)。

4.離子檢測(cè)系統(tǒng)。

離子檢測(cè)器系統(tǒng)檢測(cè)并計(jì)算過(guò)濾后的離子的質(zhì)荷比作為離子電流,或者通過(guò)法拉第杯或擴(kuò)展的二次電子倍增器(也稱為“通道加速器”)。通過(guò)選擇特定的質(zhì)荷比并測(cè)量獲得的信號(hào),可以立即找出存在于RGA電離器區(qū)域中的那些分子的數(shù)量。遍及整個(gè)范圍在M / e比率的基礎(chǔ)上,人們可以找到存在的整個(gè)分子范圍,并開(kāi)始了解氣體中的化學(xué)成分。

(a)法拉第杯是一個(gè)簡(jiǎn)單的金屬片在適當(dāng)?shù)呢?fù)偏壓電位(?-50 V),使正離子被吸引并獲得中和。流過(guò)法拉第杯的電流使用快速測(cè)量靜電計(jì),該電流是RGA記錄的相對(duì)信號(hào)。較大的電流越大,信號(hào)越大,因此離子數(shù)越多。由于電流只是單位時(shí)間內(nèi)單位面積平面上的凈電荷流,而且由于多重電離的分子比單電離的分子攜帶更多的電荷分子,應(yīng)該期望多個(gè)離子化的分子產(chǎn)生更大的信號(hào)。對(duì)于給定數(shù)量的離子 例如:每個(gè)Ar ++離子攜帶的電荷是Ar +離子的兩倍;因此,Ar ++如果存在完全相同數(shù)量的離子,則信號(hào)應(yīng)為Ar +信號(hào)的兩倍。這會(huì)導(dǎo)致信號(hào)多個(gè)帶電離子的數(shù)量大于僅使用電離橫截面所預(yù)測(cè)的數(shù)量。

(b)二次電子倍增器或通道加速器是帶有特殊內(nèi)部涂層的彎曲玻璃管(通常每次被撞擊時(shí)都會(huì)發(fā)射出多個(gè)電子(“二次電子發(fā)射”)的氧化金屬(如Pb或Bi)離子或電子。后端在管上安裝了一個(gè)法拉第杯,用于收集產(chǎn)生的電子管內(nèi)。寬的“喇叭型接頭”連接到低電流電源,并且有偏壓最大負(fù)電壓(約-2 kV)。后端保持非常接近地電位,并連接到快速靜電計(jì)再次。在某些情況下,可以將后端連接到脈沖計(jì)數(shù)電路,以使電流計(jì)算每個(gè)單獨(dú)離子的脈沖,而不是測(cè)量時(shí)間積分電流。最常見(jiàn)的是簡(jiǎn)單測(cè)量。通道加速器的優(yōu)點(diǎn)在于,它以很大的倍數(shù)放大(M)每個(gè)離子的電流。放大系數(shù)M的值可以在10 4到10 9的數(shù)量級(jí),具體取決于放大倍數(shù)的結(jié)構(gòu)。乘數(shù),使用的電壓和設(shè)備的壽命。這樣一來(lái),就可以大大改善痕量氣體的測(cè)量信號(hào)。這增強(qiáng)了RGA的靈敏度。

5. RGA頻譜或質(zhì)譜掃描頻譜:

該光譜以amu單位的質(zhì)荷比表示離子的峰?!?amu”是“原子質(zhì)量單位”,大致相當(dāng)于一個(gè)質(zhì)子的質(zhì)量 這些M / e比是所有元素的特征。例如,山峰光譜中14 amu是N +,20 amu是Ar 2 +,28 amu是N 2+ ,40 amu是Ar + 。28 amu處的峰對(duì)應(yīng)于在這種情況下為分子氮,但是其他分子也可能對(duì)此信號(hào)有所貢獻(xiàn)(或那個(gè)問(wèn)題)。特別地,一氧化碳CO +具有與N 2相同的M / e比任何RGA,因此總是在28 amu下用氮?dú)鈾z測(cè)到N 2和CO出現(xiàn)在CO與N 2的譜中 之間的區(qū)別。N 2將在原始28和14 amu處產(chǎn)生信號(hào)峰,而CO將在在28(CO),16(O)和12(C)amu處產(chǎn)生峰,在29(C 13 O和COH)和13(C 13)amu 處產(chǎn)生較小的峰。